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    1. 1,4-二硫代蘇糖醇(DTT)|CAS:3483-12-3|的制備方法簡介


      二硫蘇糖醇(DTT)是一種小分子有機還原劑,被廣泛應用于細胞生物學、生物化學和生物醫學應用領域。本文將介紹制備二硫代蘇糖醇的方法,具體步驟如下:
       
      (1)在第一溶劑(不限于二氯甲烷)中,加入1,4-二磺酸-2-丁烯,控制反應溫度在30℃-35℃,分批加入氧化劑,3h內加完,控制反應溫度不高于40℃,攪拌16h,得到第一中間體,1,4-二磺酸-2-丁烯與氧化劑的摩爾比為1:8-13,氧化劑為但不限于鎢酸/雙氧水、過氧化苯甲酸中的一種,其反應式為:
       
       
      (2)將步驟(1)中所得的第一中間體在堿液中水解,第一中間體與堿液的摩爾比為0.1-0.2:1.5-3,攪拌混合,靜置分液,分為第一水相和第一油相;然后再向第一油相滴加剩余的配方量的堿液,攪拌分液,分為第二水相和第二油相,合并第一水相和第二水相,得到總水相;將得到的總水相加熱至60℃-70 ℃,反應6h,降溫;然后加入活性炭,脫除水分,攪拌,過濾,再加入硫酸,調節pH值至4.0,攪拌過濾,接著繼續加入硫酸,調節pH值至1.0,再過濾,得到第一固體,該第一固體的顏色為白色;將該第一固體加入水中,加熱至80℃,攪拌1h,然后冷卻至5℃,析出晶體,過濾,烘干,得到第二中間體,顏色為白色;其反應式為:
       
       
      (3)將第二中間體加入第二溶劑(第二溶劑為但不限于四氫呋喃)中,控制反應溫度為0℃,分批加入還原劑,還原劑為但不限于氫化鋰鋁、硼氫化鈉,第二中間體與還原劑的摩爾比為1:6-8,還原劑加完后,繼續在0℃的溫度下攪拌2h,然后升溫至25℃,攪拌16h,用稀鹽酸溶液淬滅反應;再加入水/乙酸乙酯進行萃取,脫除溶劑,得到第一有機層和第一無機層;然后再用乙酸乙酯對第一無機層進行萃取,脫除溶劑,得到第二有機層和第二無機層,將第一有機層和第二有機層合并,得到總有機層;將得到的總有機層進行減壓蒸餾,得到1,4-二硫代蘇糖醇。
       
       
      該制備方法的過程簡潔,收率較高,收率77%以上。
       
      素材來源于網絡。
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